1、待测液的制备
称取经磨细的有代表性肥料样品 0.5g，置于 100mL 三角瓶中，加入蒸馏水约 30mL 左右， 再加入肥料水解剂 10 滴，振荡至完全溶解为止(或振荡 30 分钟)，然后转移入 100mL 容量瓶中， 用蒸馏水定容，然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。
用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中，用蒸馏水定容至刻度，摇匀即为铵态氮待测液。
2、测定步骤；
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL（作空白用）、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液（作标准用）、待测液 2mL 于三个小试管中，分别依次加入：
肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴
摇匀，静置 5 分钟后分别转移到比色皿中，上机测定。
3、上机测定：
①拨动滤光片左轮使数值置 1，置空白液于光路中，按“比色”键，功能号切换至 1，按“调整＋”键或“调整－”键，使仪器显示 100％。
②将标准液置于光路中，按“比色”键，功能号切换至 3，按调整键，使仪器显示值为 18.0。
③再将待测液置于光路中，此时显示值即为肥料铵态氮的含量（％），对于硝酸铵而言，将测定值×2，即为肥料含氮量。
